Supersnelle vloeibare chromatometerProminenece UFLC

Snelle analyses worden altijd gebruikt als een belangrijk technisch onderwerp, maar met de snelle populariteit van LCMS is verhoging van de prijs-effectiviteit een dringend probleem geworden en is een belangrijke factor geworden om de versnelling te versnellen.
Snelle analyse is het verkorten van de analysetijd, meestal door het verkorten van de chromatografische kolom of het verhogen van de stroomstroom van de vloeifase. Echter, met behulp van een veelgebruikte deeltjesgrootte van 5 μm vulkolom, zullen de scheidingsprestaties met behulp van elke methode aanzienlijk afnemen, waardoor de versnelling zinloos is.
Daarom zijn de volgende twee methoden ontwikkeld:
• Gebruik van kleine deeltjes
Door deze methode zal een snelle scheiding mogelijk zijn. Maar als gevolg van de toename van de stroomverstendigheid in de chromatografische kolom, zal de druk op de verschillende onderdelen van het instrument en de chromatografische kolom ook aanzienlijk toenemen.
• Hoge temperatuur scheiding
Hogere temperaturen kunnen de verspreiding van de stof versnellen, terwijl de stroomverstendigheid in de chromatografische kolom wordt verminderd en snelle scheiding mogelijk wordt gemaakt. Hoge temperatuuranalyse is effectief in het verlagen van de kolomdruk, maar hoge temperatuur veroorzaakt de verslechtering van de chromatografische kolom, veroorzaakt de ontbreking van het monster en andere tekortkomingen die aandacht moeten trekken bij de toepassing.
Om het probleem van de terugdruk op te lossen, zijn speciale instrumenten ontwikkeld die het drukvermogen verbeteren, en dit soort instrumenten zijn meestal duurder. Deze speciale instrumenten moesten echter compromissen maken met betrekking tot de prestaties en gevoeligheid van de proefneming. Bovendien is de vulling van te verfijnde vulkolommen, met hoge eisen aan hardware, de analysemethode ontwikkeld met behulp van deze chromatografische kolommen offert de veelzijdigheid. Als dit instrument wordt gebruikt in conventionele HPLC-analyses, wordt de efficiëntie ervan verminderd.
Prominence ondersteunt snelle scheiding
Prominence maakt gebruik van standaardcomponenten die zowel aan de behoeften van onderzoekers voor traditionele als hogesnelheidsanalyses voldoen, en ondersteunt werktemperaturen tot 85 ° C, waardoor snelle analyses onder lagere druk mogelijk zijn, terwijl de analytische prestaties en het doorvoerniveau van het instrument niet veel voorkomen, zelfs bij duurdere instrumentconfiguraties.
Prominence UFLC ondersteunt snelle analyse met de volgende functies:
• Kleine zuilen en kleine volumes circulatiepoelen verminderen het effect van de buiten-zuilen piekbreedte.
• Gebruik de chromatografische kolom Shim-pack XR-ODS met een deeltjesgrootte van 2,2 μm.
Shim-pack XR-ODS is een nieuwe generatie van snelle analysechromatografische kolommen die rekening houdt met de bovengenoemde affinering van de vulstoffen en een slim evenwicht vinden tussen de relatie tussen scheidingseffectiviteit en druk om het scheidingseffect te verbeteren of te handhaven terwijl de analysetijd wordt verkort.

Chromatographic conditions; column: described above, mobile phase: water/acetonitrile (3/7,v/v), flow rate: described above, temperature: 40 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(XR-ODS), 10μL(VP-ODS).
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• De Prominence SIL-20A Automated Sampler zorgt voor een ultrasnelle bemonstering van 10 μl in 10 seconden.

Chromatographic conditions; column: Shim-pack XR-ODS(3mm i.d.×30 mm, 2.2μm), mobile phase: water/acetonitrile(4/6 to 2/8 in 0.4 min, convex gradient), flow rate: 3mL/min, temperature: 80 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(each 800 nm ol),.0.1 min delayed injection.
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• Ondersteunt hoge temperatuuranalyses tot 85°C.
Temperatuur en snelle analyse: naarmate de kolomtemperatuur stijgt, neemt het aantal theoretische torenplaten toe, verhoogt het kolomffect en daalt de kolomdruk.

Chromatographic conditions;
mobile phase:　water/acetonitrile (3/7, v/v),
detection: absorbance at 245 nm.
Peaks: 1: Phenylaceton 2: Phenylaceton 3: Phenylbutane 4: Phenylpentone 5: Phenylhexone 6: Phenylaceton 7: Benzinone
Effecten van temperatuur op verbindingen: hoge temperatuuranalyse is effectief in het verlagen van de kolomdruk, maar hoge temperatuur veroorzaakt de verslechtering van de chromatografische kolom, veroorzaakt de ontbreking van het monster en andere tekortkomingen die aandacht nodig hebben bij de toepassing. De analyse van hoge temperaturen wordt alleen gebruikt als een hulpmiddel voor snelle analyses.
• Detectoren met een hoge monsterfrequentie zorgen voor een snelle gegevensverwinning zonder informatie te verliezen.
• De gespecialiseerde chromatografische methode conversie software maakt het eenvoudig om conventionele chromatografische omstandigheden te converteren naar UFLC-omstandigheden, waarmee de veelzijdigheid van de analysemethode wordt gegarandeerd.

Reproduceerbaarheid van snelle analyses
De reproduceerbaarheid van de retentietijd van de bestanddelen bij snelle scheiding is moeilijker te verkrijgen dan bij conventionele analyses. De reproduceerbaarheid van de retentietijd (RSD) en de vierkante worteling van de tijd zijn omgekeerd verhoogd en vereisen dus strengere prestaties voor vloeistoflevering dan conventionele analyses. Prominence UFLC garandeert een uitstekende leveringscapaciteit met een microstroke-leveringsresolutie van 3nL/min en een gecontroleerde respons van 0,1 seconde bij gradiënt-levering voor een uiterst superieure retentietijd-reproduceerbaarheid.

Wat is een High Flow
Het doel van snelle vloeibare chromatografie is een hoge doorvoer, dat wil zeggen dat er meer monsters per dag of per uur worden geanalyseerd. Om een ​​hoge throughput te bereiken, moet niet alleen de analysetijd voor een enkel monster worden verkort, maar ook de volledige cyclus van het bemonsteren en de analysetijd worden geoptimaliseerd. Het streven naar snelheid is niet alleen bedoeld om de analysetijd te verkorten, maar ook om de analysecyclus te verkorten. De Prominence UFLC injecteert monsters met een snelheid van 10 seconden, waardoor de analysecyclus aanzienlijk wordt verkort.

Toepassingsvoorbeelden

UFLC-analyse van PTC-afgeleide aminozuren

Aminozuuranalyse heeft twee detectiemethoden, de ene is de post-kolon derivatie na het gebruik van ionische uitwisseling chromatografie kolom scheiding, voor de derivatie opnieuw detectie, de andere is de pre-kolon derivatie na de eerste derivatie, het gebruik van omgekeerde chromatografie kolom voor de scheiding. Vanuit het perspectief van snelle analyse is de pre-column derivatie effectief. Hier werd de aminozuuranalyse uitgevoerd met Shim-pack XR-0DS voor een kortere tijd.
Derivatie met behulp van isocyanophenylester. De post-column derivatie duurt 1 uur, en de pre-column derivatie kan worden verkort tot 4 minuten voor een analyse van 25 minuten met behulp van een conventionele chromatografische column.

UFLC-analyse van pigmenten

De kleurstoffen die aan voedsel worden toegevoegd zijn synthetische en natuurlijke verbindingen die hoog wateroplosbaar zijn en meestal worden geanalyseerd met HPLC. Maar wanneer een combinatie van meerdere kleurstoffen maakt, is het lang nodig om tegelijkertijd te analyseren. Dit is een voorbeeld van gelijktijdige analyse van pigmenten met Shim-pack XR-ODS Ultra-Fast LC. De resultaten van de gelijktijdige analyse van 12 ingrediënten kleurstoffen zijn de volgende chromatografie. De analyse duurt 50 minuten met conventionele LC, terwijl de ultrasnelle LC ongeveer 6 minuten duurt.

UFLC-analyse van polycyclische aromatische waterstoffen (PAH's)

PAH's zijn chemische stoffen die bepalen hoe verontreinigd de lucht is door uitlaatgassen zoals voertuigen. PAH's zijn sterk kankerverwekkend, dus de atmosfeer monitoring van deze stoffen is een belangrijke bepaling. PAH's vertonen sterke fluorescentie en kunnen zeer gevoelige analyses uitvoeren met behulp van een fluorescentiedetector.
Voor de analyse van deze 10 PAH's realiseerde UFLC 10 keer snellere analyses (analysetijd 5 minuten) in vergelijking met conventionele LC (analysetijd 50 minuten) zonder verlies separatie.